差熱分析儀用于測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器,一般由由幾個(gè)部分組成,即加熱爐、試樣容器、熱電偶、溫度控制系統(tǒng)及放大、記錄系統(tǒng)等部份組成。
1.加熱爐是加熱試樣的裝置。
作為差熱分析用的電爐需滿(mǎn)足以下要求:爐內(nèi)應(yīng)有一均勻溫度區(qū),以使試樣能均勻受熱;程序控溫下能以一定的速率均勻升(降)溫,控制精度要高;電爐的熱容量要小,以便于調(diào)節(jié)升、降溫速度;爐子的線(xiàn)圈應(yīng)無(wú)感應(yīng)現(xiàn)象,以防對(duì)熱電偶產(chǎn)生電流干擾;爐子的體積要小、重量要輕,以便于操作和維修。
根據(jù)發(fā)熱體的不同可將加熱爐分為電熱絲爐、紅外加熱爐和高頻感應(yīng)加熱爐等形式。按爐膛的形式可分為箱式爐、球形爐和管狀爐,其中管狀爐使用zui廣泛。若按爐子放置的形式又可分為直立和水平兩種。作為爐管的材料和發(fā)熱體的材料應(yīng)根據(jù)使用溫度的不同進(jìn)行選擇,常用的有鎳鉻絲、鏮鈦絲、鉑絲、鉑銠絲、鉬絲、硅碳棒、鎢絲等,使用溫度范圍從900℃到2000℃以上。
為提高儀器的抗腐蝕能力或試樣需要在一定的氣氛下觀(guān)察其反映情況,可在爐內(nèi)抽真空或通以保護(hù)氣氛及反應(yīng)氣氛。
用于差熱分析的試樣通常是粉末狀。一般將待測(cè)試樣和參比物先裝入樣品坩堝內(nèi)后置于樣品支架上。樣品坩堝可用陶瓷質(zhì)、石英玻璃質(zhì)、剛玉質(zhì)和鉬、鉑、鎢等材料。作為樣品支架的材料,在耐高溫的條件下,以選擇傳導(dǎo)性能好的材料為宜。在使用溫度不超過(guò)1300℃時(shí)可采用金屬鎳或一般耐火材料作為樣品支架。超過(guò)1300℃時(shí)則以剛玉質(zhì)材料為宜。
2.熱電偶是差熱分析中關(guān)鍵的元件。
要求熱電偶材料能產(chǎn)生較高的溫差電動(dòng)勢(shì)并與溫度呈線(xiàn)性關(guān)系,測(cè)溫范圍廣,且在高溫下不受氧化及腐蝕;電阻隨溫度變化要小,導(dǎo)電率要高,物理穩(wěn)定性好,能長(zhǎng)期使用;便于制造,機(jī)械強(qiáng)度高,價(jià)格便宜。
熱電偶材料有銅-康銅、鐵-康銅、鎳鉻-鎳鋁、鉑-鉑銠和銥-銥銠等。一般中低溫(500-1000℃)差熱分析多采用鎳鉻-鎳鋁熱電偶,高溫(>1000℃)時(shí)用鉑-鉑銠熱電偶為宜。
熱電偶冷端的溫度變化將影響測(cè)試結(jié)果,可采用一定的冷端補(bǔ)償法或?qū)⑵涔潭ㄔ谝粋€(gè)零點(diǎn),例如置于冰水混合物中,以保證準(zhǔn)確的測(cè)溫。
3.溫度控制系統(tǒng)主要由加熱器、冷卻器、溫控元件和程序溫度控制器組成。
由于程序溫度控制器中的程序毫伏發(fā)生器發(fā)出的毫伏數(shù)和時(shí)間呈線(xiàn)性增大或減小的關(guān)系,可使?fàn)t子的溫度按給定的程序均勻地升高或降低。升溫速率要求在1-100℃/min的范圍內(nèi)改變,常用的為1-20℃/min。該系統(tǒng)要求保證能使?fàn)t溫按給定的速率均勻地升溫或降溫。
4.信號(hào)放大系統(tǒng)的作用是將溫差熱電偶所產(chǎn)生微弱的溫差電勢(shì)放大;增幅后輸送到顯示記錄系統(tǒng)。
顯示記錄系統(tǒng)的作用是把信號(hào)放大系統(tǒng)所檢測(cè)到的物理參數(shù)對(duì)溫度作圖??刹捎秒娮与娢徊钣涗泝x或電子平衡電橋記錄儀、示波器、X—Y函數(shù)記錄儀以及照相式的記錄方式等以數(shù)字、曲線(xiàn)或其它形式直觀(guān)地顯示出來(lái)。
該系統(tǒng)的作用是將所檢測(cè)到的物理參數(shù)對(duì)溫度的曲線(xiàn)或數(shù)據(jù)作進(jìn)一步的分析處理,直接計(jì)算出所需要的結(jié)果和數(shù)據(jù)由打印機(jī)輸出。它包括微型計(jì)算機(jī)或微機(jī)處理。
在差熱分析中溫度的測(cè)定至關(guān)重要。由于各種DTA儀器的設(shè)計(jì)、所使用的結(jié)構(gòu)材料和測(cè)溫的方法各有差別,測(cè)量結(jié)果會(huì)相差很大。以它們的相變溫度作為溫度的標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)行溫度校正。