1.激光粒度儀介紹
激光粒度儀是通過(guò)測(cè)量顆粒群的衍射光譜經(jīng)計(jì)算機(jī)處理來(lái)分析其顆粒分布的。它可用來(lái)測(cè)量各種固態(tài)顆粒、霧滴、氣泡及任何兩相懸浮顆粒狀物質(zhì)的粒度分布、測(cè)量運(yùn)動(dòng)顆粒群的粒徑分布。它不受顆粒的物理化學(xué)性質(zhì)的限制。該類儀器因具有超聲、攪拌、循環(huán)的樣品分散系統(tǒng),所以測(cè)量范圍廣(測(cè)量范圍可達(dá)0.02~2000微米,有的甚至更寬);自動(dòng)化程度程度高;操作方便;測(cè)試速度快;測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性好??蓮V泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨材料、金屬粉末、泥沙、礦石、霧滴、乳濁液等粒度的測(cè)定。如國(guó)產(chǎn)JL、WJL系列激光粒度分析儀,英國(guó)產(chǎn)Mastersizer系列激光粒度分析儀,以及可用來(lái)測(cè)定納米級(jí)的PCS納米粒度分析儀。
2.測(cè)量基本原理
激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和*的方向性,所以一束平行的激光在沒(méi)有阻礙的無(wú)限空間中將會(huì)照射到無(wú)限遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過(guò)程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí),一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光榮的傳播方向形成一個(gè)夾角θ。散射理論和結(jié)果證明,散射角θ的大小與顆粒的大小有關(guān),顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的θ角就越小;顆粒越小,產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。
激光粒度儀經(jīng)典的光路由發(fā)射、接受和測(cè)量窗口等三部分組成。發(fā)射部分由光源和光束處理器件組成,主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。測(cè)量窗口主要是讓被測(cè)樣品在*分散的懸浮狀態(tài)下通過(guò)測(cè)量區(qū),以便儀器獲得樣品的粒度信息。
接收器由傅立葉選鏡和光電探測(cè)器陣列組成。所謂傅立葉選鏡就是針對(duì)物方在無(wú)限遠(yuǎn),像方在后焦面的情況消除像差的選鏡。激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)是一個(gè)光學(xué)傅立葉變換系統(tǒng),即系統(tǒng)的觀察面為系統(tǒng)的后焦面。由于焦平面上的光強(qiáng)分布等于物體(不論其放置在透鏡前的什么位置)的光振幅分布函數(shù)的數(shù)學(xué)傅立葉變換的模的平方,即物體光振幅分布的頻譜。激光粒度儀將探測(cè)器放在透鏡的后焦面上,因此相同傳播方向的平行光將聚焦在探測(cè)器的同一點(diǎn)上。據(jù)測(cè)器由多個(gè)中心在光軸上的同心圓環(huán)組成,每一環(huán)是一個(gè)獨(dú)立的探測(cè)單元。這樣的探測(cè)器又稱為環(huán)形光電探測(cè)器陣列,簡(jiǎn)稱光電探測(cè)器陣列。
激光器發(fā)出的激光束經(jīng)聚焦、低通濾波和準(zhǔn)直后,變成直徑為8~25mm的平行光。平行光束照到測(cè)量窗口內(nèi)的顆粒后,發(fā)生散射。散射光經(jīng)過(guò)傅立葉透鏡后,同樣散射角的光被聚焦到探測(cè)器的同一半徑上。一個(gè)探測(cè)單元輸出的光電信號(hào)就代表一個(gè)角度范圍(大小由探測(cè)器的內(nèi)、外半徑之差及透鏡的焦距決定)內(nèi)的散射光能量,各單元輸出的信號(hào)就組成了散射光能的分布。盡管散射光的強(qiáng)度分布總是中心大,邊緣小,但是由于探測(cè)單元的面積總是里面小外面大,所以測(cè)得的光能分布的峰值一般是在中心和邊緣之間的某個(gè)單元上。當(dāng)顆粒直徑變小時(shí),散射光的分布范圍變大,光能分布的峰值也隨之外移。所以不同大小的顆粒對(duì)應(yīng)于不同的光能分布,反之由測(cè)得的光能分布就可推算樣品的粒度分布。
測(cè)量下限是激光粒度儀重要的技術(shù)指標(biāo)。激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)的改進(jìn)基本上都是為了擴(kuò)展其測(cè)量下限或是小顆粒段的分辨率基本思路是增大散射光的測(cè)量范圍、測(cè)量精度或者減少照明光的波長(zhǎng)。
3.激光粒度儀的結(jié)構(gòu)
儀器系統(tǒng)的組成主要包括三部分,
1)主機(jī)(光學(xué)元件),標(biāo)志為MasterSizer2000;主機(jī)用來(lái)收集測(cè)量樣品內(nèi)粒度大小的原始數(shù)據(jù)。
2)附件(進(jìn)樣器),標(biāo)識(shí)為Hydro2000G(普通濕法);附件的目的就是將樣品分散混勻充分并傳送到主機(jī)以便于測(cè)量。
3)計(jì)算機(jī)和Malvern測(cè)量軟件;Malvern軟件可定義、控制整個(gè)測(cè)量過(guò)程,并同時(shí)處理測(cè)量的粒度分布數(shù)據(jù)、顯示結(jié)果并打印報(bào)告。
4.激光粒度儀的應(yīng)用
基于光散射理論的激光粒度儀己經(jīng)廣泛用于粉末冶金、薄膜、膜片料、催化劑、絕緣材料、潤(rùn)滑油、超導(dǎo)體、無(wú)線電技術(shù)等行業(yè),涉及化學(xué)、制藥、食品、建材等工業(yè)領(lǐng)域并發(fā)揮著越來(lái)越大的作用。激光粒度儀可以直接測(cè)定大氣中煙塵與灰塵在不同時(shí)間、不同位置的含量,從而得出大氣中煙塵灰塵時(shí)間-空間分布圖,為解決環(huán)境污染和性氣候預(yù)測(cè)起到一定的指導(dǎo)作用。近年來(lái),大氣污染、金屬氧化物和水力部門對(duì)江河的檢測(cè)等都是激光粒度儀應(yīng)用的新焦點(diǎn)。
4.1在泥沙分析中的應(yīng)用1在泥沙分析中的應(yīng)用
田岳明等人在長(zhǎng)江泥沙分析研究中的應(yīng)用時(shí)共采集了長(zhǎng)江干流(上、中、下游)和一級(jí)支流漢江的23個(gè)具有較廣泛代表性水文測(cè)站的309組懸移質(zhì)泥沙樣品和35組床沙樣品,分別進(jìn)行常規(guī)粒、吸結(jié)合法顆粒分析和激光法顆粒分析,并進(jìn)行樣品顆粒級(jí)配測(cè)試。收集對(duì)比分析資料得出結(jié)果為,激光粒度儀分析穩(wěn)定(重復(fù))性較好,精確度較高;激光粒度儀在粒徑大于0.031mm以上與傳統(tǒng)法相比系統(tǒng)偏差較小,而以下則系統(tǒng)偏差較大,同組粒徑累積百分?jǐn)?shù)大相差達(dá)60%,一般表現(xiàn)為粒徑越小、相差越大。另外,不同河段、不同沙樣條件下,激光粒度儀與傳統(tǒng)粒吸法分析泥沙顆粒級(jí)配兩者之間相關(guān)關(guān)系復(fù)雜、隨機(jī)性大;即使是在同一河段、同一單站,也不是理論上一一對(duì)應(yīng)函數(shù)關(guān)系,而是存在對(duì)應(yīng)的差異性。
4.2在涂料分析中的應(yīng)用
張永剛等(涂料分析測(cè)試中的應(yīng)用)對(duì)涂料中的鋅粉采用了干分散法和溫分散法測(cè)量,發(fā)現(xiàn)兩者都能客觀地反映樣品的粒度分布。不論選用濕分散法還是干分散法為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,應(yīng)做到以下幾個(gè)方面:
第一,選用干分散法測(cè)試要選用合適的分散壓力,只有選擇的壓力大小能*分散開(kāi)加入的樣品顆粒,才能測(cè)出準(zhǔn)確的樣品顆粒度分布,否則測(cè)試的結(jié)果僅為該樣品團(tuán)聚顆粒的粒度分布,也不能滿足樣品測(cè)試重復(fù)性的要求;
第二,濕分散法測(cè)試分散介質(zhì)和分散劑的選擇至關(guān)重要,只有根據(jù)樣品的特點(diǎn)選擇好合適的分散介質(zhì)和分散劑才能獲得準(zhǔn)確的樣品粒度分布;
第三,測(cè)試的鏡頭不能被污染,鏡頭要保持清潔,這樣才能保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確;
第四,遮光指數(shù)控制在合適的范圍內(nèi),干分散法測(cè)試控制在7%~10%,溫分散法測(cè)試控制在20%~30%為合適測(cè)試范圍。
4.3在海洋分析中的應(yīng)用
蘇新等(東太平洋水合物海嶺BSR以上沉積物粒度變化與氣體水合物分布)利用MS2000型激光粒度分析儀對(duì)大洋鉆ODP204航次氣體水合物穩(wěn)定帶的598個(gè)沉積物樣品進(jìn)行了粒度分析,探索氣體水合物賦存和沉積物粒度之間的相關(guān)關(guān)系。發(fā)現(xiàn)水合物海嶺氣水合物穩(wěn)定帶內(nèi)沉積物的粒度組成特征為:粉砂含量主要在60%~75%之間,是氣水合物穩(wěn)定帶內(nèi)沉積組分的主體組分;粘土含量一般小于35%,砂含量一般小于5%,個(gè)別層位達(dá)到15%。體積平均粒徑、中值粒徑差值基本小于15μm,個(gè)別層位差值可達(dá)30μm左右。進(jìn)一步運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)的相關(guān)性研究,定量地揭示各個(gè)站位沉積物粒徑變粗與氣體水合物之間存在的不同相關(guān)性。結(jié)果表明,有利于氣水合物賦存的粒級(jí)區(qū)間基本在45~130μm之間,主要在大于64μm砂級(jí)范圍內(nèi),同時(shí),一些站位中粒徑相對(duì)較粗的粉砂組分(45~64μm也有利于氣水合物的賦存。這個(gè)研究為進(jìn)一步了解沉積物細(xì)微的粒度變化與氣水合物的分布相關(guān)提供了新的沉積學(xué)與統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的資料和認(rèn)識(shí)。
4.4在水泥生產(chǎn)中的應(yīng)用
胡如靜(激光粒度分析儀在水泥生產(chǎn)過(guò)程中的應(yīng)用實(shí)踐)利用激光粒度分析儀對(duì)水泥顆粒級(jí)配分布進(jìn)行了預(yù)測(cè),在水泥配比及熟料燒成條件不變的情況下,而水泥的顆粒分布同水泥的28天強(qiáng)度存在很好的相關(guān)性,水泥顆粒級(jí)配對(duì)水泥性能產(chǎn)生的各種影響,主要是因?yàn)椴煌笮☆w粒的水化速度不同,試驗(yàn)測(cè)定的結(jié)果為:0~10μm顆粒,一天水化達(dá)75%,28天接近*;10~30μm顆粒,7天水化接近一半;30~60μm顆粒,28天水化接近一半;>60μm顆粒,3個(gè)月后水化還不到一半。因此可通過(guò)水泥的顆粒分布預(yù)測(cè)其28天強(qiáng)度,預(yù)測(cè)結(jié)果基本上能滿足我們的控制要求,實(shí)現(xiàn)了超前控制。
5.激光粒度儀的應(yīng)用前景
近年來(lái),國(guó)外的激光在線粒度測(cè)量技術(shù)發(fā)展迅速,因?yàn)槠渚哂羞B續(xù)自動(dòng)取樣、抗干擾能力強(qiáng)、實(shí)時(shí)顯示報(bào)告、數(shù)據(jù)有代表性等特點(diǎn),而國(guó)內(nèi)在這方面的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用則剛剛起步,差距較大。可以預(yù)計(jì),在線粒度測(cè)量與監(jiān)測(cè)的發(fā)展將會(huì)給相關(guān)粉體工業(yè)帶來(lái)巨大的效益和變革,激光在線測(cè)試技術(shù)將成為顆粒測(cè)試領(lǐng)域競(jìng)爭(zhēng)的焦點(diǎn)并將會(huì)被逐步推廣和應(yīng)用。在這個(gè)領(lǐng)域,研制和開(kāi)發(fā)更先進(jìn)的取樣和分散裝置(尤其是對(duì)超微顆粒),提高在線激光粒度儀的測(cè)試精度,使在線與離線的測(cè)量結(jié)果相吻合,及工業(yè)在線安裝和應(yīng)用的安全性和穩(wěn)定性等問(wèn)題都值得進(jìn)一步探討和解決。
目前激光法測(cè)量出來(lái)的是等效散射光強(qiáng)球徑,而人們?cè)谟脟?yán)格的電磁波理論求解橢圓形等非球形顆粒的光散射理論問(wèn)題上做了許多工作,也對(duì)其應(yīng)用進(jìn)行了研究。激光還可以在顆粒形狀的測(cè)量中發(fā)揮作用,在考慮到形狀系數(shù)的同時(shí)主要的難題是散射函數(shù)繁雜、計(jì)算量龐大,但隨著粉體工業(yè)和計(jì)算機(jī)運(yùn)算能力的發(fā)展,顆粒形狀的測(cè)定將日益重要。
另外,由光能分布反演計(jì)算出顆粒粒度分布的可靠準(zhǔn)確算法,尤其是對(duì)多峰和窄分布顆粒樣品的反演,也是國(guó)內(nèi)外關(guān)注的熱點(diǎn)。Mie理論的測(cè)量極限使得激光粒度儀在納米顆粒的測(cè)量上有較大的局限性,國(guó)外在用動(dòng)態(tài)光散射粒度儀來(lái)測(cè)量納米顆粒方面做了很大的努力并己有產(chǎn)品面世,而國(guó)內(nèi)正在研發(fā)這一技術(shù)。